X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),包括點(diǎn)陣類型、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質(zhì)受激發(fā),會(huì)產(chǎn)生二次熒光X射線(標(biāo)識(shí)X射線),晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測(cè)定衍射角位置(峰位)可以進(jìn)行化合物的定性分析,測(cè)定譜線的積分強(qiáng)度(峰強(qiáng)度)可以進(jìn)行定量分析,而測(cè)定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測(cè)。上海澤權(quán)簡述衍射儀規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。歡迎來電咨詢上海澤權(quán)!上海奧林巴斯XRD代理公司
被檢測(cè)出來,體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰。對(duì)于非晶體材料,由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序,只是在幾個(gè)原子范圍內(nèi)存在著短程有序,故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析。普遍應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。X射線衍射儀是利用X射線衍射原理研究物質(zhì)內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的一種大型分析儀器,普遍應(yīng)用于各大、專院校,科研院所及廠礦企業(yè)。江蘇衍射儀生產(chǎn)廠家上海澤權(quán)衍射儀誠信經(jīng)營。歡迎來電咨詢上海澤權(quán)!
X射線熒光光譜儀優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn): a) 分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān),但一般都很短,2~5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素。b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為明顯。波長變化用于化學(xué)位的測(cè)定 。c) 非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。e) 分析精密度高。f) 制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。缺點(diǎn):a)難于作相對(duì)分析,故定量分析需要標(biāo)樣。 b)對(duì)輕元素的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
X射線單晶體衍儀器基本公式: 由于晶體中原子是周期排列的,其周期性可用點(diǎn)陣表示。而一個(gè)三維點(diǎn)陣可簡單地用一個(gè)由八個(gè)相鄰點(diǎn)構(gòu)成的平行六面體(稱晶胞)在三維方向重復(fù)得到。一個(gè)晶胞形狀由它的三個(gè)邊(a,b,c)及它們間的夾角(γ,α,β)所規(guī)定,這六個(gè)參數(shù)稱點(diǎn)陣參數(shù)或晶胞參數(shù)。這樣一個(gè)三維點(diǎn)陣也可以看成是許多相同的平面點(diǎn)陣平行等距排列而成的,這樣一族平面點(diǎn)陣稱為一個(gè)平面點(diǎn)陣族,常用符號(hào)HKL(HKL為整數(shù))來表示。一個(gè)三維空間點(diǎn)陣劃分為平面點(diǎn)陣族的方式是很多的,其平面點(diǎn)陣的構(gòu)造和面間距d可以是不同的。晶體結(jié)構(gòu)的周期性就可以由這一組dHKL來表示。X射線衍射儀的原理是什么?
使用粉末多晶衍射儀測(cè)量單晶體樣品時(shí)得到的X射線衍射譜,相對(duì)于與所測(cè)單晶體同種類的多晶樣品的X射線衍射譜來說,它的譜圖特征可能是:衍射峰數(shù)量可能會(huì)變少,峰強(qiáng)度會(huì)有變化:有的會(huì)變強(qiáng)、有的會(huì)變?nèi)酰蝗绻麥y(cè)試時(shí)單晶樣品不旋轉(zhuǎn),有些峰可能就根本不出現(xiàn),因?yàn)槠湔丈浣桥缮?θ滿足不了布拉格公式而發(fā)生衍射;其峰強(qiáng)弱依賴于單晶樣品在譜儀樣品架上的作固定安裝的立體角參數(shù)。若將一束單色X射線照射到一粒靜止的單晶體上,入射線與晶粒內(nèi)的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少數(shù)的晶面能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。要使各晶面族都發(fā)生衍射,常用的方法就是轉(zhuǎn)動(dòng)晶體。轉(zhuǎn)動(dòng)中各晶面族時(shí)刻改變著與入射線的交角,會(huì)在某個(gè)時(shí)候符合布拉格方程而產(chǎn)生衍射。目前常用的收集單晶體衍射數(shù)據(jù)的方法是:一為回?cái)[法,二為四圓衍射儀法。測(cè)角儀是粉末衍射儀上精密的機(jī)械部件,用來精確測(cè)量衍射角。奧林巴斯XRD費(fèi)用
X射線單晶體衍儀器分析的對(duì)象是一粒單晶體,如一粒砂糖或一粒鹽。上海奧林巴斯XRD代理公司
X射線衍射儀是物質(zhì)進(jìn)行物相分析的常用儀器之一。由于不同物質(zhì)具有不同的結(jié)構(gòu),因此具有各自不同的衍射譜線。目前可以根據(jù)表征出來的晶型結(jié)構(gòu)的衍射譜線,可以確定物質(zhì)中的晶格種類;根據(jù)表征出來的衍射峰的峰強(qiáng)等進(jìn)行物質(zhì)晶型含量的分析。本文通過X射線衍射儀來對(duì)鈦白粉的晶型和晶型比例進(jìn)行分析,也對(duì)鈦白粉表面改性劑中包膜物質(zhì)進(jìn)行定性研究,研究鈦白粉產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的種類。根據(jù)使用的X射線衍射儀的性能及待測(cè)樣品的實(shí)際情況選擇比較好測(cè)試條件,即調(diào)節(jié)光管電流、電壓和狹縫等條件。上海奧林巴斯XRD代理公司